10 仪器分析概论

10.1 概述

10.2 仪器分析的分类及某些方法简介

10.2.1 辐射波的发射

10.2.2 原子吸收波谱

10.2.3 拉曼波谱

10.2.4 X-射线法

10.2.5 旋光法

11 吸收光度法

11.1 概述

11.2 光的本质

11.2.1 电磁波谱

11.2.2 电磁辐射与物质的相互作用

11.3 物质吸光的定量关系

11.4 吸光度的测量

11.5 光吸收定律的偏离

11.6 分光光度计

11.7 光度法的误差

11.8 光度法分析样品的条件

11.8.1 显色反应的选择

11.8.2 显色反应的条件

11.9 干扰的消除

11.10 定量分析方法

11.10.1 标准对照法

11.10.2 标准加入法

11.10.3 吸光系数法

11.10.4 工作曲线法

11.10.5 示差光度分析法

12 可见-紫外分光光度法

12.1 概述

12.2 基本原理

12.2.1 吸收光谱

12.2.2 电子跃迁的类型

12.2.3 发色团和助色团 长移和短移

12.2.4 吸收带

12.3 分光光度计

12.3.1 分光光度计的分类

12.3.2 分光光度计的结构

12.3.3 可见-紫外分光光度计

12.4 各类有机化合物的紫外吸收光谱

12.4.1 饱和化合物

12.4.2 不饱和有机化合物

12.5 有机化合物紫外最大吸收波长的推算

12.5.1 Woodward定则

12.5.2 Scott规则

12.5.3 Fiesel和Kuhn经验式

12.6 影响有机化合物紫外吸收光谱的主要因素

12.6.1 位阻影响

12.6.2 异构现象

12.6.3 跨环效应

12.6.4 溶剂效应

12.6.5 体系pH值的影响

12.7 紫外吸收光谱的定性、定量分析方法

12.7.1 定性方法

12.7.2 定量方法

12.8 分光光度测定的新技术

12.8.1 双波长测定法

12.8.2 导数分光光度法

12.9 紫外分光光度法在中药生产与研究中的应用

12.9.1 中草药化学成分研究

12.9.2 中草药的鉴别及其质量控制

12.9.3 中草药制剂的质量检查

12.10 紫外吸收光谱的解析

12.10.1 解析紫外吸收光谱的经验规律

12.10.2 解析示例

13 红外分光光度法

13.1 概述

13.2 基本原理

13.2.1 振动-转动光谱

13.2.2 振动形式

13.2.3 峰数

13.2.4 吸收带的强度

13.2.5 吸收峰峰位

13.3 影响谱带位置的因素

13.3.1 诱导效应(I效应)

13.3.2 共轭效应(M效应)

13.3.3 偶极场效应(F效应)

13.3.4 氢键效应

13.3.5 键角效应

13.3.6 空间位阻

13.3.7 跨环中和

13.3.8 溶剂影响

13.4 红外分光光度计

13.4.1 主要部件

13.4.2 光路

13.4.3 付里叶变换红外光谱仪简介

13.5 红外光谱与分子结构的关系

13.5.1 红外光谱中的八个区段

13.5.2 各类有机化合物红外光谱特征

13.6 定性、定量分析

13.6.1 样品的制备

13.6.2 定性

13.6.3 定量分析

13.7 红外光谱法在中草药研究及生产中的应用

13.7.1 中草药化学成分及结构的研究

13.7.2 中药材真伪优劣的鉴别

13.7.3 中药生产过程中的质量控制

13.8 中草药红外光谱解析示例

14 液相色谱

14.1 概述

14.2 色谱法的基本原理与基本技术

14.2.1 色谱分离过程的动力学观点

14.2.2 色谱分离过程的平衡观点

14.2.3 色谱分离的连续转移等效板模式

14.2.4 色谱柱分离效率的评定

14.2.5 色谱分析中的洗脱技术

14.3 吸附色谱法

14.3.1 吸附色谱的基本原理

14.3.2 吸附等温线

14.3.3 洗脱曲线

14.3.4 吸附剂

14.3.5 洗脱剂

14.4 分配色谱法

14.4.1 基本原理

14.4.2 支持剂

14.4.3 固定液相与流动液相

14.4.4 分配色谱操作的注意事项

14.4.5 应用

14.5 离子交换色谱

14.5.1 离子交换的基本原理

14.5.2 离子交换树脂及其特性

14.5.3 离子交换的经验规则

14.5.4 应用

14.6 凝胶色谱法

14.6.1 凝胶色谱的原理

14.6.2 凝胶类型

14.6.3 实验条件的选择与实验方法

14.6.4 应用

14.7 平面色谱

14.7.1 TLC的实验操作

14.7.2 平面色谱原理

14.7.3 展开操作

14.7.4 定性与定量

14.8 干柱色谱

14.8.1 干柱色谱的原理

14.8.2 干柱色谱的实验技术

15 气相色谱

15.1 概述

15.2 气相色谱的流程及色谱图

15.2.1 流程图

15.2.2 洗脱曲线和色谱图

15.2.3 常用术语及色谱图所反映的信息

15.3 气相色谱的基本理论

15.3.1 板理论

15.3.2 速率理论

15.4 流动相

15.5 色谱柱

15.5.1 各种色谱柱及柱体

15.5.2 载体

15.5.3 固定液

15.5.4 聚合物固定相

15.6 检测器

15.6.1 检测器的应答值

15.6.2 对检测器的要求

15.6.3 热导检测器

15.6.4 氢火焰离子化检测器

15.6.5 其他

15.7 定性分析

15.7.1 利用保留值进行定性

15.7.2 利用保留值的经验规律定性

15.7.3 联用技术定性

15.8 定量分析

15.8.1 谱图信息的测量

15.8.2 定量分析方法

15.8.3 微处理机的应用

15.9 应用举例

15.9.1 某些中药中挥发性成分的气相色谱分析

15.9.2 中成药的气相色谱分析

15.9.3 色-质联用技术的应用

16 高效液相色谱

16.1 概述

16.2 基本原理

16.2.1 热力学基础

16.2.2 动力学条件

16.2.3 影响HPLC效率的因素

16.2.4 HPLC的最佳条件

16.3 HPLC的分离机理和担体

16.3.1 液固吸附色谱

16.3.2 化学键合相色谱

16.3.3 离子对色谱

16.4 固定相与流动相的选择

16.5 仪器装置

16.6 检测器及其选择

16.6.1 检测器的种类

16.6.2 检测器的选择

16.7 应用

17 核磁共振波谱法

17.1 概述

17.2 核磁共振的基本原理

17.2.1 原子核的自旋

17.2.2 核的进动

17.2.3 自旋核在磁场中的共振

17.2.4 核的弛豫

17.3 核磁共振波谱仪

17.3.1 磁铁

17.3.2 射频振荡器

17.3.3 射频接受器

17.3.4 读数系统

17.3.5 样品管

17.4 溶剂和样品

17.4.1 溶剂的选择

17.4.2 样品的制备

17.5 化学位移

17.5.1 核外电子的屏蔽效应

17.5.2 化学位移的表示方法

17.6 影响化学位移的因素

17.6.1 核外电子云密度的影响--电负性

17.6.2 化学键的磁各向异性

17.6.3 苯环的环电流效应

17.6.4 单键的各向异性效应

17.6.5 范德华效应

17.6.6 氢键的去屏蔽效应

17.6.7 溶剂效应

17.6.8 化学位移与分子结构的关系

17.7 自旋-自旋耦合

17.8 化学位移等同和磁等同

17.8.1 化学位移等同

17.8.2 磁等同

17.8.3 不等同质子

17.9 偶合常数及其类型

17.9.1 偶合常数

17.9.2 偶合类型

17.10 与杂原子相连的质子

17.10.1 与氧原子相连的质子

17.10.2 与硫原子相连的质子

17.10.3 与氮原子相连的质子

17.10.4 与卤原子相连的质子

17.11 质子与其他磁核的偶合

17.12 一级类型波谱

17.13 高级偶合

17.13.1 AB系统

17.13.2 ABX系统

17.13.3 复杂波谱的简化方法

17.14 核磁共振波谱的应用

17.15 13CNMR波谱

17.15.1 宽谱带噪音去偶

17.15.2 付里叶转换

17.15.3 13C的NMR实验

17.15.4 13CNMR波谱的解析

17.15.5 化学位移等同

17.15.6 化学位移

18 质谱法

18.1 概述

18.2 质谱仪器

18.2.1 质谱仪器的类型

18.2.2 仪器构造

18.2.3 色谱-质谱联用仪器

18.2.4 质谱仪器的主要性能指标

18.2.5 质谱图及其表示方法

18.3 基本原理

18.3.1 离子的产生

18.3.2 质谱方程

18.4 质谱中离子的主要类型

18.4.1 分子离子

18.4.2 亚稳离子

18.4.3 同位素离子

18.4.4 碎片离子

18.5 分子的裂解

18.5.1 离子质量数和离子电子数的关系

18.5.2 影响离子断裂的主要因素

18.5.3 裂解类型

18.5.4 各类有机化合物裂解过程摘要

18.6 质谱解析

18.6.1 分子离子峰的确定

18.6.2 分子式的确定

18.6.3 质谱图的解析步骤

19 综合解析

19.1 概述

19.2 综合解析的步骤

19.3 综合解析示例

实验部分

实验一 分光光度计的性能检验

附：721型分光光度计使用方法

实验二 药物中微量铁的测定

实验三 紫外分光光度计的性能检验

附：751型紫外分光光度计使用方法

实验四 吸收曲线的测绘及吸收系数的测定

实验五 丹皮酚注射液中丹皮酚的含量测定

实验六 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量

实验七 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量

实验八 红外分光光度计性能检验

实验九 样品红外光谱的测定(KBr法)

实验十 SADTLER红外标准光谱查阅方法练习

附：Sadtler红外标准光谱查阅方法

实验十一 氧化铝活度测定法(柱色谱法)

实验十二 有机酸的纸层析色谱

实验十三 氧化铝活度测定法(薄层色谱法)

实验十四 生物碱的薄层色谱

实验十五 气相色谱仪的使用方法

实验十六 固定液的涂渍与色谱柱的填充

实验十七 气相色谱仪性能检查

实验十八 气相色谱法定性分析

实验十九 气相色谱法定量分析(外标法)

实验二十 气相色谱法定量分析(归一化法)

实验二十一 高效液相色谱仪性能检查

实验二十二 高效液相色谱法定性分析

附录 主要基团的红外特征吸收峰