目 录

第一章有机光化学合成技术

§1-1概述

1-1-1引言

1-1-2光化学反应与热化学反应的比较

1-1-3光化学反应所需的时间

1-1-4反应时间的估算法

§1-2实验方法

1-2-1光源

1-2-2对波长的要求

1-2-3滤波

1-2-4反应容器

1-2-5反应条件

§1-3合成实例

实验1 对－氯代苯甲醛的制备

2苯频哪醇的制备

3 5,5-二甲基-1-乙烯基双环［2,1,1］己烷的制备

4羰甲氧基环辛四烯的制备

5 1-氯代-1-甲基环丙烷的制备

6内-7-氰基-2,3-苯并双环［4,2,0］辛-2,4-二烯的制备

7．2,6-内－三环［5,3,1,02.6］-11-氧-+--9-烯的制备

9 2-氨基吡啶二聚体的制备

8．三环［4,2,2,025］癸-9-烯-外，内3,4,7,8-四羧酸双酐的制备

10．降冰片烯二聚体的制备

11．双环［2,1,1］己烷的制备

12．反式-1,3-二羧酸，反式-2,4-二苯基环丁烷的制备

本章参考资料

参考文献

第二章有机电化学合成技术

§2-1概述

§2-2电合成的研究方法、基本装置和反应变数

2-3-2电解池的分类

§2-3实验室电解池

2-3-1电解池的构造材料

2-3-3几种制备性电池

§2-4电极

2-4-1对于电极的要求

2-4-2阳极材料

2-4-3阴极材料

2-4-4电极的形状、大小和装配

§2-5电极电势的测量

2-5-1参比电极

2-5-2电势探头

§2-6隔膜

2-6-1渗透膜

2-5-3盐桥和液体接界电势

2-6-2离子交换膜

§2-7电解质

2-7-1对于电解质的要求

2-7-2水性电解质

2-7-3非水性电解质

§2-8搅拌、温度和其它问题

§2-9反应可行性的初步判断

实验1硬脂酸的制备——伯醇的氧化

§2-10合成实例

2 3-氯-4-氨基苯酚的制备——硝基的还原

3邻－氨基苄醇的制备——羧基的还原

4 3,6-二氯－吡啶-2-甲酸的制备——碳卤键的选择性还原

5 3-异丙基环己烯和3-异丙基－环己-1,4-二烯的制备——芳烃的电解还原

6 3,3,6,6-四甲氧基-1,4-环己二烯的制备——芳醚的烷氧基化

7十八二酸二甲酯的制备——柯尔柏反应

8 1,1,2,2-乙烷四羧酸四甲酯的制备——间接电解反应

9 N-正丙基-2-氰基吡咯烷的制备——叔胺的氰基化

10 1,1-双溴甲基环丙烷的制备——控制电位的电解还原反应

Ⅰ．有机电合成中的常用溶剂

附录

Ⅱ．有机物氧化电势的大致范围

Ⅲ．有机物还原电势的大致范围

Ⅳ．海绵状电极表面的制备

Ⅴ．关于溶剂化的电子

Ⅵ．关于电子催化的概念

本章参考资料

参考文献

§ 3-1反应装置

3-1-1普通仪器

第三章敏感化合物实验操作技术

3-1-2专门仪器

3-1-3搅拌

3-1-4鼓泡器和废气管

§3-2惰性气体

3-2-1概述

3-2-2惰气的脱水

3-2-3惰气的脱氧

3-2-4湿气和氧的检测

§3-3液体的转移

3-3-1注射器

3-3-3注射器的使用程序

3--3-2针头

3-3-4双尖针管法

§3-4气体的转移

3-4-1小钢瓶

3-4-2气体注射器

3-4-3气体量管

3-4-4可凝性气体阱

3-4-5气体的溶液

§3-5自动气体计量发生器

§3-7反应液的过滤

§3-6固体的转移

§3-8蒸馏技术

3-8-1简单蒸馏

3-8-2减压蒸馏

3-8-3从空气敏感物质中除去溶剂

3-8-4联球蒸馏法

§3-9重结晶和升华

3-10煦兰克型玻璃仪器的用法

3-10-1概述

3-10-2重结晶和有关操作

3-10-3其他操作

3-10-4双煦蓝克管技术

§3-11敏感化合物的贮存

3-11-1液体的贮存

3-11-2固体的贮存

3-11-3敏感物质的商品包装

§3-12敏感化合物的分析

3-12-1核磁共振谱

3-12-2红外光谱

3-12-3气相色谱

3-12-4化学分析

3-12-5熔点的测定

附录

Ⅰ溶剂和试剂的提纯

Ⅰ-1试剂级溶剂的处理

Ⅰ-2一般溶剂的处理

Ⅰ-3溶剂的蒸馏

Ⅱ几种溶剂和试剂的提纯及配制

Ⅱ-1乙醚、四氢呋喃、二甘醇二甲醚的精制

Ⅱ-2氢化锂铝四氢呋喃溶液的配制

Ⅱ-3三氟化硼乙醚络合物的精制

Ⅱ-4三氟化硼四氢呋喃络合物的制备

Ⅱ-6硼氢化锂的精制

Ⅱ-5硼氢化钠的精制

本章参考资料

参考文献

第四章常规操作中的一些问题

§4-1提取

4-1-1基本原理

4-1-2提取前的准备

4-1-3溶剂的选择

4-1-4用酸或碱提取

4-1-6究竟要哪一层

4-1-7乳化的克服和预防

4-1-5 分层或析出固体怎么办

4-1-8安全和其他

§4-2分馏

4-2-1理论板数的估算

4-2-2分馏柱

4-2-3分馏注意事项

4-2-4恒沸混合物

§4-3减压蒸馏

4-3-1真空泵

4-3-9其他注意事项和安全

4-3-2保护系统和冷阱

4-3-3系统的装配和密封

4-3-4真空的测量

4-3-5检漏

4-3-6搅拌

4-3-7待馏液的预处理

4-3-8蒸馏速度

§4-4结晶

4-4-1溶剂的选择和溶剂组合

4-4-2结晶操作

4-4-3过饱和与杂质的影响

4-4-4分步结晶

4-4-5油状物质的结晶

4-5-1柱层析试剂的选择

§4-5层析技术及其发展

4-5-2柱层析的操作

4-5-3制备性薄层层析

4-5-4高效液相层析

4-5-5多维高效液相层析

4-5-6高效液相层析中的柱后衍生法

附录Ⅰ常用溶剂的提纯、干燥和贮藏

Ⅱ有关化合物蒸气压的资料

本章参考资料

参考文献